注重自我發(fā)展,，
傾力造福民生,，
讓假冒假劣食品藥品無處遁形！
唯旗是舉，唯標(biāo)是奪,；
與時(shí)俱進(jìn),，超越自我,。
領(lǐng)跑市級(jí)所,，
趕超省級(jí)所，
打造全國知名所,！
舒心通脈膠囊是由馬齒莧,、千年健、川芎,、丹參,、降香、冰片組成的復(fù)方制劑,。原標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)川芎進(jìn)行了HPLC法的含量測定,。冰片易揮發(fā)，在存儲(chǔ)中含量容易下降,，該品種冰片只作為鑒別項(xiàng),，并未加入含量測定，為更有效控制該制劑的質(zhì)量,，本文采用氣相色譜法測定了舒心通脈膠囊中冰片的含量,，獲得滿意的結(jié)果。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 島津GC-14C氣相色譜儀,。
1.2 試藥 冰片對(duì)照品（批號(hào)：110743-200504），正十五烷內(nèi)標(biāo)物（批號(hào)：111677-200401）由中國藥品生物制品檢定所提供,；試劑均為分析純,。舒心通脈膠囊為市售樣品，陰性樣品為自制,。
2 方法和結(jié)果
2.1 色譜條件
檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）,；柱溫：150℃；進(jìn)樣口溫度：180℃,；檢測器溫度200℃,；色譜柱：10％PEG-20M填充柱（3mm×2m）；載氣：高純氮?dú)�,；流速�?5mL/min,，氫氣：45mL/min，空氣：500mL/min,。進(jìn)樣體積：1μl,。
2.2 溶液的制備
2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取正十五烷適量,，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含10mg的溶液,，作為內(nèi)標(biāo)溶液,。
2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取冰片對(duì)照品50mg，置10ml量瓶中,，加乙酸乙酯稀釋至刻度,，搖勻。精密量取2ml,，置10ml量瓶中,，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度,，搖勻,，即得。
2.2.3 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物50mg,，精密稱定,，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,，加乙酸乙酯稀釋至刻度,，密塞，振搖,，過濾,，取續(xù)濾液，即得,。
2.2.4 陰性對(duì)照溶液的制備 取不含冰片的陰性樣品,，按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照溶液。
2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 吸取對(duì)照品溶液,、供試品溶液和陰性溶液各1μl,，分別注入氣相色譜儀，龍腦與異龍腦的分離度大于1.5,，理論板數(shù)按正十五烷計(jì)為3000以上,，陰性對(duì)照溶液無干擾。（見圖1,、2,、3）
2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取冰片對(duì)照品貯備液0.2，0.5,，1.0,，1.5，2.0，5.0ml分別置于10ml量瓶中,，精密加入內(nèi)標(biāo)液各1ml,，加乙酸乙酯稀釋置刻度，搖勻[1],。分別吸取上述溶液各1μl注入氣相色譜儀,，進(jìn)行測定。以對(duì)照品濃度(X)為橫坐標(biāo),，冰片與正十五烷峰面積的比（Y）為縱坐標(biāo),，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：Y=6.2747X－0.4522,，r=0.9999,。結(jié)果表明，冰片在0.1～2.5mg•ml-1范圍內(nèi),，具有良好的線性關(guān)系,。
2.5 精密度試驗(yàn) 吸取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀,，連續(xù)進(jìn)樣5次,，按冰片與正十五烷峰面積的比計(jì)算結(jié)果，RSD為0.55%,。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批號(hào)本品的供試品溶液,，按上述測定方法分別于配制后0、2,、4,、6、8小時(shí),，注入氣相色譜儀,，按冰片與正十五烷峰面積的比計(jì)算，RSD為0.87%,。結(jié)果表明本法在8h內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定[2],。
2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)本品5份，分別按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,，按上述測定方法測定，冰片平均含量為125mg•g-1,，RSD為1.08%,，結(jié)果表明本法重復(fù)性好
2.8 回收率試驗(yàn) 取已知含量為127mg•g-1的樣品5份，各0.1g,，精密稱定,，分別精密加入濃度為10.38mg•ml-1冰片對(duì)照品溶液各1 ml，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，按上述測定方法測定含量,，計(jì)算平均加樣回收率為99.15%,，RSD為1.32%。
2.9 樣品測定 取三批樣品各約50mg,，精密稱定,，按供試品制備方法制備供試品溶液，照上述測定方法測定,，計(jì)算,，即得。
批號(hào) 080702 080703 080704
冰片/mg•g-1 126 127 123
3 討論
柱溫是色譜條件的重要參數(shù),，在選用好的柱子基礎(chǔ)上,，對(duì)柱溫進(jìn)行了試驗(yàn)分析，結(jié)果在150℃時(shí)色譜圖****[3],。在建立的色譜條件下,，冰片分離成龍腦峰和異龍腦峰而形成雙峰，含量計(jì)算時(shí),，取兩峰面積之和計(jì)算,。從各項(xiàng)數(shù)據(jù)來看，本方法準(zhǔn)確,、穩(wěn)定,、重現(xiàn)性好，而且快速,、實(shí)用,，完全能夠滿足對(duì)冰片含量分析的要求。
（作者：李本淳）
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