注重自我發(fā)展，
傾力造福民生，
讓假冒假劣食品藥品無處遁形！
唯旗是舉，唯標是奪；
與時俱進，超越自我。
領跑市級所，
趕超省級所，
打造全國知名所！
舒心通脈膠囊是由馬齒莧、千年健、川芎、丹參、降香、冰片組成的復方制劑。原標準中對川芎進行了HPLC法的含量測定。冰片易揮發(fā)，在存儲中含量容易下降，該品種冰片只作為鑒別項，并未加入含量測定，為更有效控制該制劑的質量，本文采用氣相色譜法測定了舒心通脈膠囊中冰片的含量，獲得滿意的結果。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 島津GC-14C氣相色譜儀。
1.2 試藥 冰片對照品（批號：110743-200504），正十五烷內標物（批號：111677-200401）由中國藥品生物制品檢定所提供；試劑均為分析純。舒心通脈膠囊為市售樣品，陰性樣品為自制。
2 方法和結果
2.1 色譜條件
檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）；柱溫：150℃；進樣口溫度：180℃；檢測器溫度200℃；色譜柱：10％PEG-20M填充柱（3mm×2m）；載氣：高純氮氣；流速：45mL/min，氫氣：45mL/min，空氣：500mL/min。進樣體積：1μl。
2.2 溶液的制備
2.2.1 內標溶液的制備 取正十五烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含10mg的溶液，作為內標溶液。
2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取冰片對照品50mg，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.2.3 供試品溶液的制備 取本品內容物50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，密塞，振搖，過濾，取續(xù)濾液，即得。
2.2.4 陰性對照溶液的制備 取不含冰片的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。
2.3 系統(tǒng)適用性試驗 吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，龍腦與異龍腦的分離度大于1.5，理論板數(shù)按正十五烷計為3000以上，陰性對照溶液無干擾。（見圖1、2、3）
2.4 線性關系考察 精密吸取冰片對照品貯備液0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，5.0ml分別置于10ml量瓶中，精密加入內標液各1ml，加乙酸乙酯稀釋置刻度，搖勻[1]。分別吸取上述溶液各1μl注入氣相色譜儀，進行測定。以對照品濃度(X)為橫坐標，冰片與正十五烷峰面積的比（Y）為縱坐標，計算標準曲線，得回歸方程為：Y=6.2747X－0.4522，r=0.9999。結果表明，冰片在0.1～2.5mg•ml-1范圍內，具有良好的線性關系。
2.5 精密度試驗 吸取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，連續(xù)進樣5次，按冰片與正十五烷峰面積的比計算結果，RSD為0.55%。
2.6 穩(wěn)定性試驗 取同一批號本品的供試品溶液，按上述測定方法分別于配制后0、2、4、6、8小時，注入氣相色譜儀，按冰片與正十五烷峰面積的比計算，RSD為0.87%。結果表明本法在8h內供試品溶液穩(wěn)定[2]。
2.7 重復性試驗 取同一批號本品5份，分別按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，按上述測定方法測定，冰片平均含量為125mg•g-1，RSD為1.08%，結果表明本法重復性好
2.8 回收率試驗 取已知含量為127mg•g-1的樣品5份，各0.1g，精密稱定，分別精密加入濃度為10.38mg•ml-1冰片對照品溶液各1 ml，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，按上述測定方法測定含量，計算平均加樣回收率為99.15%，RSD為1.32%。
2.9 樣品測定 取三批樣品各約50mg，精密稱定，按供試品制備方法制備供試品溶液，照上述測定方法測定，計算，即得。
批號 080702 080703 080704
冰片/mg•g-1 126 127 123
3 討論
柱溫是色譜條件的重要參數(shù)，在選用好的柱子基礎上，對柱溫進行了試驗分析，結果在150℃時色譜圖****[3]。在建立的色譜條件下，冰片分離成龍腦峰和異龍腦峰而形成雙峰，含量計算時，取兩峰面積之和計算。從各項數(shù)據(jù)來看，本方法準確、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，而且快速、實用，完全能夠滿足對冰片含量分析的要求。
（作者：李本淳）
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