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食藥檢使命

注重自我發(fā)展,

傾力造福民生,

讓假冒假劣食品藥品無處遁形!

 

食藥檢精神

唯旗是舉,唯標是奪; 

    與時俱進,超越自我。

食藥檢愿景

領跑市級所,

    趕超省級所,

        打造全國知名所!

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問題研討
魚腥草鑒別方法的改進
發(fā)表時間:2012.8.8

 
    魚腥草為常用中藥材,具有清熱解毒、消痛排膿,利尿通淋的作用。《中國藥典》2005年版一部該品種項下薄層鑒別方法是取本品25g剪碎,照揮發(fā)油測定法(附錄ⅩD)加醋酸乙酯1ml,緩緩加熱至沸,并保持微沸4小時,放置半小時,取醋酸乙酯液作為供試品,作為供試品溶液,實驗中我們發(fā)現(xiàn)該方法費時,麻煩,而且用量大,我們設計了兩種提取方法取方法(1)直接加醋酸乙酯超聲處理(2)加水超聲處理后加醋酸乙酯萃取;連同藥典法一起進行了實驗研究和控討。
1 儀器和試藥
魚膽草(四平市食品藥品檢驗所抽取樣品) 魚腥草對照藥材、甲基正壬酮(中國藥品生物制品檢定所)、硅膠G(青島海洋化工廠)。
2 實驗方法
2.1供試品溶液的制備
2.1.1取本品1g,加醋酸乙酯10ml,超聲處理20分鐘,過濾,濾液作為供試品溶液Ⅰ。
2.1.2取本品1g,加水10ml,超聲處理20分鐘,過濾,濾液加醋酸乙酯10 ml萃取,醋酸乙酯層作為供試品溶液Ⅱ。
2.1.3按《中國藥典》2005年版方法制備,分取醋酸乙酯層,作為供試品溶液Ⅲ。
2.2對照品、對照藥材的制備。
2.2.1取甲基正壬酮對照品,加醋酸乙酯制成每1ml含10μg的溶液,作為對照品溶液。
2.2.2取魚膽草對照藥材,同2.1.1法制備對照藥材溶液。
2.3 薄層色譜鑒別法  照《中國藥典》薄層色譜法(附錄ⅤⅠB)試驗,分別取上述供試品溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及魚腥草對照藥材溶液各10μl,甲基正壬酮對照品溶液2μl ,分別點于同一羧甲基纖維鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正已烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,供試品色譜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在與對照藥材及對照品色譜相應位置上,顯相同顏色的斑點。(見圖)
3、結果與討論
3.1 通過以上三種提取方法的薄層鑒別可以看出,三種提取方法結果一致,在與對照藥材及對照品色譜相應位置上,顯相同顏色的斑點。
3.2 用2.1.1方法制備供試品比《中國藥典》2005年版一部該品種的提取方法大大縮短了提取時間,且用量少,該方法簡單.快捷.效果好,所以對魚腥草鑒別方法應加以改進。

薄層色譜圖.doc

                                                                                    (作者:孫艷杰)